化学论文：FFAF毛细柱在丙烯腈中微量杂质含量分析中的应用

　　化学论文：FFAF毛细柱在丙烯腈中微量杂质含量分析中的应用

　　1．前言

　　丙烯腈是石油化工的重要产品，使用本文提供的分析方法对毛细管柱气相色谱法进行分析，来更好的对丙烯腈中的微量杂质进行分离和分析。能使产品中所有微量组分都能得到很好的分离，极大的提高了分析结果的准确性。所得数据准确可靠。

　　2、实验部分

　　2.1试剂与材料

　　2.1.1载气:高纯氦气，纯度≥99.995%（体积百分数）

　　2.1.2内标物：甲苯，纯度≥99.0%质量百分数

　　2.1.3丙烯腈 用作配制标样的基液，纯度≥99.95%（质量百分数）

　　2.1.4标准试剂 ：供测定校正因子用，括乙腈、丙烯醛、甲基丙烯腈、恶唑、顺式丁烯腈、反式丁烯腈、苯 、丙腈、乙醛等，其纯度应≥99 %（质量百分数）

　　2.2仪器

　　2.2.1 气相色谱仪：配置氢火焰离子化检测器和分流进样，该仪器对所要求分离组分的最低检测浓度大于噪声的2倍以上

　　2.2.2色谱柱：FFAP和HP-1开管毛细柱

　　2.2.3记录仪：工作站

　　2.2.4天平：精确至0.0001

　　2.2.5容量瓶：100ml

　　2.2.6微量注射器：10ul

　　2.3 色谱工作条件

　　2.3.1 柱温：初始柱温60℃，

　　初温保持时间：25分钟

　　升温速率:以 每分钟10℃速率

　　终温90℃，

　　终温保持15分钟后

　　2.3.2 进样器温度：230℃

　　2.3.3 检测器温度：250℃

　　2.3.4 进样量：2 微升

　　2.3.5 分流比：50:1或同等分离效果分流比

　　2.3.6 线速度：约35mL/min

　　2.3.7 色谱柱:FFAP 60m(柱长) ×0.32 m m(柱内径) ×0.5um（液膜厚度）

　　HP-1 60m(柱长) ×0.53m m(柱内径) ×0.5um（液膜厚度）

　　2.3.8 载气：高纯氦气

　　3 组分的定性

　　3. 1操作步骤

　　3. 1.1 用微量注射器准确吸取1微升做为配制标样基液的丙烯腈，在规定操作条件下，分别注入到装有FFAP、 HP-1柱子的色谱中，待运行结束，记录谱图上出现的所有组分峰的保留时间和峰面积，为组分峰定性做准备。

　　3. 1.2 取100毫升丙烯腈于100毫升容量瓶中，用微量注射器分别向容量瓶中加入约10微升乙腈、丙烯醛、甲基丙烯腈、恶唑、顺式丁烯腈、反式丁烯腈、苯 、丙腈、乙醛等微量组分，进行色谱分析，记录多出来的组分峰名称、保留时间和峰面积。对各个组分进行定性定量。

　　3. 2分析结果

　　在HP-1开管毛细柱应用上，发现加入丙酮后谱图中在5.2分钟多了一个组分峰，加入丙烯醛后，在谱图中未找到多出组分峰，而是发现苯的峰面积增大了一倍，继续加大丙酮或丙烯醛量，发现组分峰都未有增加，只是在5.2分钟处峰面继续增大，从而判断出丙酮或丙烯醛在此处合峰。表1是在HP-1开管毛细柱上分别加入各待测组分后，又添加丙烯醛定性数据表。

　　在FFAP毛细柱应用上，发现5.6分钟和6.3分钟处出现两个组分峰，加入丙酮后，在谱图中5.6分钟的组分峰增大，继续加对应的峰也继续增大，同时再加入丙烯醛，在6.3分钟处的峰增大，而是从而判断出5.6分钟出的是丙酮峰，6.3分钟出的是丙烯醛峰，分离效果较好。表3是FFAP毛细柱上在待测组分中又分别添加丙酮和丙烯醛定性数据表。

　　表1

　　注：上表中序号为出峰顺序

　　表2

　　注：上表中序号为出峰顺序

　　4 组分的定量

　　采用FFAP毛细柱的操作及结果

　　在安装FFAP毛细柱上用甲苯做内标，取100ml试样于已称重的100ml容量瓶中，逐一加入约10微升待测组分的标准物质，称重，计算出待测组分在配制的标准液中的准确浓度，在操作条件下，准确吸取2微升试样注入色谱分析，并记录结果1，在另一已称重的100ml容量瓶中逐一加入约10ul待测组分的标准物质，在操作条件下，准确吸取1ul试样注入色谱分析，结果见表3。

　　表3

　　5．结果与讨论

　　5.1色谱柱的选择

　　由表3可以看出此操作条件下，用FFAP柱分析时，虽然待测组分都得到了很好的分离。故此柱在分析丙烯腈中甲基丙烯腈含量，用高纯氦气作载气的条件下，选用FFAP柱不但分离效果好而且各组分峰面积的相应也都很理想,故FFAP柱进行丙烯腈中微量组分的分析是最理想的柱子.

　　5.2 结论

　　在丙烯腈纯度及微量杂质含量的色谱分析中,色谱柱的选择至关重要。在确定最佳分析条件后,在组分分离效果最好的条件下,对和色谱柱进行选择,以确定最切实可行的实验方法,以提高分析的准确性。通过本文的讲述，可得出如下结论：

　　在现有实验室条件下,用高纯氦气作载气,进行丙烯腈纯度及微量杂质含量分析时选用FFAP开管毛细柱在定量上和色谱峰分离效果上更具有优越性.